凯氏氮的测定方法

凯氏氮测定采用硫酸消化法，样品与浓硫酸混合加热，有机氮转化为硫酸铵。加入氢氧化钠后蒸馏，释放出的氨气被硼酸吸收，用标准酸滴定。食品检测中，肉类样品需粉碎混匀，称取0.5克精确至0.001克；环境水样取100毫升，加5毫升硫酸消化。消化温度控制在360-400摄氏度，时间约30分钟。蒸馏过程保持溶液碱性，确保氨气完全释放。

凯氏氮测定设备包括凯氏烧瓶、消化装置和蒸馏装置。实验室常用自动凯氏定氮仪，样品消化后直接进入蒸馏系统。土壤样品需通过60目筛，称取1克；乳制品取2克样品加催化剂硫酸铜和硫酸钾。消化液冷却后稀释定容，蒸馏速度控制在每分钟5-10毫升。滴定终点由绿色变为灰紫色，记录消耗的盐酸体积，计算氮含量。方法回收率达95-105，适合各类固体和液体样品。