测xrd粉末不细影响结果吗

XRD粉末样品粒度过大会严重影响分析结果。样品颗粒超过10微米会导致衍射峰强度下降、峰形宽化，甚至出现择优取向现象。实际测试中，20微米以上的颗粒会使背底噪音增加，信噪比降低。实验室数据显示，5微米以下的颗粒可获得最佳衍射效果，而超过15微米的颗粒需要额外研磨处理。样品不均匀时，不同区域的XRD图谱会出现明显差异，影响物相鉴定准确性。

XRD测试对样品制备有严格要求。粒度大会增加X射线吸收，降低低角度衍射信号强度。某次实验中，未经研磨的样品在2θ=10°-30°范围内信号衰减达40%。样品量不足也会导致信号弱，一般需要覆盖样品台表面80%以上。测试前需确保样品平整，不平整表面会使衍射环变形，影响晶面间距计算。实际操作中，200目筛网过筛的样品效果最佳，能保证数据重复性在5个单位以内。