时间:09-16人气:29作者:捞月亮的人
熔点测定的关键在于样品纯度和加热速率控制。纯净样品能显示明确熔点,杂质会导致熔程变宽、熔点降低。实际操作中,样品需充分干燥,研磨成细小均匀颗粒。加热速率过快会导致读数偏高,理想状态是每分钟上升1-2度。实验室常用毛细管法,样品高度控制在2-3毫米,紧密填充避免空隙。标准物质校准仪器也必不可少,确保测量准确可靠。
温度计精度和样品预处理同样重要。精确的温度计能记录微小温差变化,电子式熔点仪比传统水浴法更精确。样品量控制在5-10毫克,过多会影响热传导。测定前需将样品在干燥器中存放24小时以上,去除水分影响。熔点测定仪的校准应每月进行一次,使用不同熔点的标准物质验证准确性,确保数据可重复、可比较。
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